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丁香酚來源?
1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的為桃金娘科植物丁香的干燥花蕾經蒸餾所得的揮發油.
再經過萃取(定含量的氫氧化鈉溶液溶解分離其中的酚與非酚油,再經石油醚萃取,酸化,中和,精餾等步驟而得.
2.合成法制備丁香酚,用愈創木酚為原料,采用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工業上可以從天然精油中單離,也可由化學合成而得。但化學合成法產生的同分異構體,沸點非常接近而分離極為困難,時下以單離法為主。
天然精油單離法:
以多年生亞灌木丁香羅勒為原料,經水蒸氣蒸餾得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氫氧化鈉,再進行水蒸氣蒸餾除去非酸性物質。在50℃下將所得丁香酚鈉溶液加入30%的硫酸攪拌中和至Ph=2~3(水層)。靜置后分出下層粗丁香油,經減壓蒸餾得丁香酚成品。
化學合成法:
將烯丙基溴、鄰甲氧基苯酚、無水丙酮和無水碳酸鉀加入反應釜中,加熱回流數小時。冷卻后加水稀釋,然后用乙醚提取。提取物用10%的氫氧化鈉洗滌,再用無水碳酸鉀干燥。常壓蒸餾回收乙醚、丙酮后進行減壓蒸餾,收集110~113℃(1600Pa)的餾分,即為鄰甲氧基苯基烯丙醚。將其煮沸回流1h后冷卻,所得油狀物用乙醚溶解,再用Lo%的氫氧化鈉溶液提取,提取液經鹽酸酸化后乙醚萃取。萃取液用無水硫酸鈉干燥,常壓蒸餾回收乙醚后即得丁香粉成品。也可由鄰甲氧基苯酚與烯丙基氯在金屬銅的催化和100℃下一步反應得到成品。
4.丁香油之類含有大量丁香酚的精油,加30%氫氧化鈉液處理,再加無機酸或通人二氧化碳氣使之析出。或使之與醋酸鈉加成,以使游離出來后再經水蒸氣蒸餾而得純品。
5.丁子香酚盡管也可用合成的方法制備,但工業上一般都從植物或芳香油中分離萃出。可采用丁香羅勒為原料,丁香羅勒原產于……
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