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丁香酚來源?
1.天然的丁香酚主要用富含丁香油的為桃金娘科植物丁香的干燥花蕾經(jīng)蒸餾所得的揮發(fā)油.
再經(jīng)過萃取(定含量的氫氧化鈉溶液溶解分離其中的酚與非酚油,再經(jīng)石油醚萃取,酸化,中和,精餾等步驟而得.
2.合成法制備丁香酚,用愈創(chuàng)木酚為原料,采用烯丙基氯、烯丙醇等直接烯丙基化而得。
3.工業(yè)上可以從天然精油中單離,也可由化學(xué)合成而得。但化學(xué)合成法產(chǎn)生的同分異構(gòu)體,沸點非常接近而分離極為困難,時下以單離法為主。
天然精油單離法:
以多年生亞灌木丁香羅勒為原料,經(jīng)水蒸氣蒸餾得精油和水的混合物。油水混合物中加入20%的氫氧化鈉,再進(jìn)行水蒸氣蒸餾除去非酸性物質(zhì)。在50℃下將所得丁香酚鈉溶液加入30%的硫酸攪拌中和至Ph=2~3(水層)。靜置后分出下層粗丁香油,經(jīng)減壓蒸餾得丁香酚成品。
化學(xué)合成法:
將烯丙基溴、鄰甲氧基苯酚、無水丙酮和無水碳酸鉀加入反應(yīng)釜中,加熱回流數(shù)小時。冷卻后加水稀釋,然后用乙醚提取。提取物用10%的氫氧化鈉洗滌,再用無水碳酸鉀干燥。常壓蒸餾回收乙醚、丙酮后進(jìn)行減壓蒸餾,收集110~113℃(1600Pa)的餾分,即為鄰甲氧基苯基烯丙醚。將其煮沸回流1h后冷卻,所得油狀物用乙醚溶解,再用Lo%的氫氧化鈉溶液提取,提取液經(jīng)鹽酸酸化后乙醚萃取。萃取液用無水硫酸鈉干燥,常壓蒸餾回收乙醚后即得丁香粉成品。也可由鄰甲氧基苯酚與烯丙基氯在金屬銅的催化和100℃下一步反應(yīng)得到成品。
4.丁香油之類含有大量丁香酚的精油,加30%氫氧化鈉液處理,再加無機(jī)酸或通人二氧化碳?xì)馐怪龀觥;蚴怪c醋酸鈉加成,以使游離出來后再經(jīng)水蒸氣蒸餾而得純品。
5.丁子香酚盡管也可用合成的方法制備,但工業(yè)上一般都從植物或芳香油中分離萃出。可采用丁香羅勒為原料,丁香羅勒原產(chǎn)于……
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